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固相萃取相关介绍
发布时间:2016-04-27   点击次数:1842次

固相萃取相关介绍

固相萃?。?span lang="EN-US">Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来的一种样品预处理技术。固相萃取是基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程。

固相萃取的分类
SPE根据其相似相溶机理可分为四种:、吸附SPE、反相SPE、正相SPE、离子交换SPE。
1、吸附SPE
一般指用的吸附剂是综合性、多功能的萃取方法。
2、反相SPE:吸附剂(固定相)属于非极性或弱极性,如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
用于强极性的溶剂中(如水样)萃取是非极性或弱极性的化合物。
作用机理:非极性-非极性相互作用,如范德华力或色散力。
3、正相SPE:吸附剂(固定相)属于极性键合相和极性吸附剂,如硅胶键合-NH2、-CN,-Diol(二醇基) silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等
应用于从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
作用机理:极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键,π-π键等。
4、离子交换SPE:吸附剂(固定相)为带电荷的离子交换树脂,流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物
作用机理:静电吸引力。

固相萃取的应用:
SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。
1、医药发面:血清、体液,固体、液体药物成分的检测分析;
2、食品、食物方面:蔬菜、水果中残留农药,肉制品中残留兽药的检测;
3、环境方面:大气地表水、土壤中有机物的检测分析。

固相萃取操作步骤:
1、萃取柱预处理:活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常用两种溶剂来完成,第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。
2、上样:样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程,这时分析物和一些样品干扰物保留在固定相上。为了保留分析物,溶解样品的溶剂必须较弱。
3、淋洗:分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分,淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分,但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。
4、洗脱:淋洗过后,假如较强的溶剂将分析物从固定相上洗脱。溶剂必须进行认真选择,溶剂太强,一些更强保留的不必要组分将被洗出来。

固相萃取的前景:
固相萃取的核心在于填料。固相萃取技术的发展就是填料的发展。
1、发展SPE和其他技术的联用。
如:和气相色谱、液相色谱、质谱,分光光度法、比色法,亚临界萃取法等化学、物理分析技术的联用。
2、用球形硅胶活高聚物作为填料机制和改进合成方法,提高柱效和重现性。
3、制备合成新型填料,提高其选择性和吸附性,扩大在痕量分析中的应用。
如:
1)混合型硅胶固相萃取柱:此种柱子一般含有非极性基团和离子交换基团(阴离子和阳离子);
2)聚合树脂固定相萃取柱:其特点容量比硅胶柱大,在任何pH下都稳定,可反复使用;
3)薄膜型固相萃取柱:其特点流速快,有机溶剂用量小,可减少浓缩过程中样品的损失。

 

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